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一、艾氏卡法基本原理
艾氏卡法是由一位叫艾氏卡的學者于1874年提出的,現在它已成為一個經典的方法。煤樣與艾氏卡試劑(一份質量的碳酸鈉和兩份質量的氧化鎂的混合物)均勻混合后,在高溫下的灼燒,使煤中的各種硫化物轉化成二氧化硫和少量三氧化硫,并與艾氏卡試劑中的碳酸鈉作用生成亞硫酸鈉和硫酸鈉,在空氣中氧的作用下,亞硫酸鈉有轉化成硫酸鈉。煤中存在的硫酸鈉與碳酸鈉進行復分解反應,轉化為硫酸鈉。生成的硫酸鹽用水浸取,在一定的酸度下,加入氯化鉀溶液,使可溶性硫酸鹽轉變為硫酸鋇沉淀,測定硫酸鋇質量,即可求出煤中的全硫含量。
二、測定步驟
1、稱取1g煤樣放在30ml的瓷坩堝中,加2g艾氏卡試劑(以下簡稱艾氏劑)混合,用玻璃棒攪勻,再加1g艾氏劑均勻覆蓋在混合物上。
2、將裝有試樣的坩堝移入馬弗爐中,在1~2h內將電爐從室溫逐漸升到800~850℃,并在該溫度下加熱1~2h.
3、將坩堝從電爐中取出,冷卻到室溫;將坩堝中的灼燒物用玻璃棒輕輕搗碎后轉移到400mL燒杯中;用洗瓶以熱蒸餾水將坩堝內壁沖洗干凈,并將洗液收集到燒杯中。
4、在燒杯中加入蒸餾水100~150mL,然后在電爐上煮沸約5min;將燒杯中的煮沸物用傾斜法通過定性濾紙過濾,用熱蒸餾水洗滌殘渣3次,再將殘渣轉移漏斗中的濾紙上,用熱蒸餾水仔細洗沖10次以上,直至洗液總體積越位250~300ml。
5、向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示劑,然后加1+1的鹽酸調至溶液呈現中性,在過量2mL時溶液呈微酸性;將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下,慢慢滴加10%氯化鋇熱溶液10mL;使帶沉淀的溶液在近沸騰狀態維持越2h,冷卻或靜置過夜。
6、用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗滌到無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)
7、將沉淀連同濾紙移入已知質量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙(切勿使濾紙著火燃燒),然后在溫度為800~850℃的馬弗爐內灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后,再放入干燥器中冷卻到室溫(25~30℃)稱重,求得硫酸鋇沉淀的質量。
空白試驗:每配制一批艾氏劑或其它任一試劑時,應進行兩次以上空白試驗(不加煤樣),操作步驟與試樣測定相同。兩次測定的差值不能大于0.001g,取其算術平均值作為空白值。
以上就是煤質化驗中艾氏卡法的含硫量測定方法,艾氏卡法含硫量的技術方法及檢測時的注意問題請關注華諾電子的文章連載!免費技術服務咨詢電話0392-2234888
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